Électrodéposition et analyse de films épais de bismuth

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 1202 (2023) Citer cet article

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En raison de ses propriétés physiques et chimiques uniques, le bismuth est un candidat attrayant pour un large éventail d'applications telles que les anodes de batteries, la protection contre les rayonnements et les semi-conducteurs, pour n'en citer que quelques-unes. Ce travail présente l'électrodéposition de films de bismuth mécaniquement stables et homogènes à des épaisseurs à l'échelle du micron. Un simple processus d'électrodéposition en une étape utilisant une source d'impulsion/inverse ou de courant continu a produit des films de bismuth épais, homogènes et mécaniquement stables. La morphologie, le comportement électrochimique, l'adhésion et la stabilité mécanique des revêtements de bismuth plaqués avec différents paramètres ont été caractérisés par profilométrie optique, voltamétrie cyclique, microscopie électronique et tribologie. Les tests de rayures sur des revêtements électrolytiques épais (> 100 µm) ont révélé des propriétés de résistance à l'usure similaires entre les films électrodéposés par impulsion/inversion et par courant continu. Cette étude présente un procédé polyvalent de galvanoplastie au bismuth avec la possibilité de remplacer le plomb dans les écrans anti-radiations par un métal peu coûteux et non toxique, ou de fabriquer des dispositifs électrocatalytiques industriellement pertinents.

Le bismuth est un semi-métal doté de propriétés physiques, électriques et chimiques intéressantes1,2. Ses propriétés uniques, sa faible toxicité3 et sa disponibilité conduisent à de nombreuses applications, telles que les anodes de batteries4, les semi-conducteurs pour la dégradation électrocatalytique des déchets organiques5 et les supraconducteurs6. De plus, le Bi présente un surpotentiel élevé de dégagement d’hydrogène, permettant une efficacité de courant plus élevée pour les processus réducteurs dans les dispositifs électrochimiques, et il présente une activité électrocatalytique élevée pour la réduction du CO27. Le Bi est également un matériau de protection contre les rayonnements efficace8,9 et possède une magnétorésistance élevée10, ce qui le rend utile dans diverses autres applications telles que la radioprotection et la détection magnétique. Plusieurs méthodes telles que la pulvérisation cathodique11, l'évaporation thermique12, l'épitaxie par jet moléculaire13 et l'électrodéposition1,2,14 ont été utilisées pour fabriquer des films de Bi. L’électrodéposition est particulièrement intéressante, car elle se prête à des conditions de température et de pression douces sur des substrats de forme irrégulière d’une large gamme de tailles, avec un grand contrôle sur la morphologie de surface résultante10. Des études antérieures ont démontré l'électrodéposition de Bi, obtenant généralement des épaisseurs allant du nanomètre 14 au micron unique 1,15. Pour certaines applications pratiques (en particulier la protection contre les rayonnements), des films plus épais et plus robustes sont souhaitables16. Des revêtements Bi électrodéposés à l'échelle millimétrique ont déjà été démontrés à plusieurs reprises dans la littérature sur des films de cuivre16 et un revêtement nickel-phosphore17 en utilisant des méthodes de dépôt à densité de courant constante. Cependant, l’électrodéposition pulsée est régulièrement utilisée pour améliorer le dépôt et la brillance du revêtement18, et a déjà été utilisée pour des revêtements Bi plus fins19. Les avantages possibles incluent un revêtement plus dense et uniforme en raison du gradient de concentration plus prononcé à la surface, ainsi qu'un meilleur contrôle de la morphologie du film. Ce travail démontre un processus simple en une étape pour déposer des films Bi > 100 µm d’épaisseur avec un examen ultérieur des effets du placage à courant pulsé ou continu, des différentes densités de courant et du temps de dépôt. Les revêtements ont été caractérisés par microscopie électronique, voltammétrie cyclique et tribologie pour bien comprendre leur structure, leur adhésion et leur stabilité mécanique.

Hydroxyde de potassium (VWR, qualité réactif), acide tartrique (Acros Organics, 99+%), nitrate de bismuth (III) pentahydraté (soit Alfa Aesar, 98%, soit Acros Organics, 99,999%), glycérol (VWR, qualité biotechnologique) et l'acide nitrique (Millipore-Sigma, Emplura, 65%) a été utilisé tel que reçu pour l'électrodéposition. La solution de placage était composée de nitrate de bismuth (0,15 M), de glycérol (1,4 M), de KOH (1,2 M), d'acide tartrique (0,33 M) et de HNO3 pour ajuster le pH, qui a été mesuré avec un pH-mètre Thermo Scientific Orion Star A221 équipé avec une triode Thermo Scientific 9107BNMD. Une alimentation Dynatronix DuPR10-3-6XR a été utilisée avec une configuration à deux électrodes : du titane platiné comme anode/contre-électrode (CE) et un panneau en laiton ou en acier plaqué or (5 µm d'épaisseur) comme cathode/électrode de travail. Les électrodes ont été suspendues dans un bécher en verre rempli de la solution de placage avec un barreau d'agitation magnétique sur une plaque d'agitation pour tous les processus d'électrodéposition. Toutes les expériences ont été réalisées à température ambiante.